二甲基氯甲酰氯（CAS 79-44-7）的纯度检测是质量控制基础。高效液相色谱（HPLC）是首选工具，可分离并量化杂质，如二甲基脲。
HPLC操作需C18柱和甲醇-水流动相，检测波长210nm。样品前处理包括稀释和过滤，以避免柱污染。
气相色谱（GC）适用于挥发性杂质分析。配备FID检测器，柱温程序从50°C升至250°C，确保分辨率。
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此外，NMR光谱仪用于结构确认。¹H-NMR可验证二甲基峰位，辅助纯度评估。
红外光谱（IR）作为快速筛查工具，特征峰在1700cm⁻¹（C=O）。定期校准。