高效液相色谱（HPLC）是检测三氟甲烷亚磺酸钠纯度的首选工具。它可分离并量化杂质，检测限达0.1%。样品需溶于水或甲醇中。
核磁共振（NMR）光谱仪用于结构确认。1H和19F NMR可验证分子完整性，辅助鉴定降解产物。
红外光谱（IR）仪快速筛查功能基团。特征峰在1200-1300 cm⁻¹对应S=O伸缩振动，便于实验室日常监测。
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滴定法作为辅助工具，使用碘量法测定还原性。结合这些工具，企业可建立全面质检体系。
仪器校准需每年进行，参考标准物质如USP级别样品。数据记录应符合GLP原则。