五氟苯甲酸（CAS:312-94-7）的纯度检测首选HPLC（高效液相色谱）。该工具可分离并定量杂质，检测限达0.01%。操作需C18柱和UV检测器。
NMR（核磁共振）用于结构确认。1H-NMR和19F-NMR谱图验证氟取代位置，纯度计算基于积分峰面积。样品制备简单，溶于DMSO-d6。
GC-MS（气相色谱-质谱联用）适用于挥发性杂质分析。电子轰击源下，分子离子峰m/z 224确认身份。进样量控制在1μL。
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