3,5-二硝基三氟甲苯的纯度检测首选高效液相色谱（HPLC），配备C18柱和UV检测器，可精确量化杂质含量至0.1%水平。
核磁共振（NMR）仪是结构确认工具，1H-NMR谱图显示硝基和氟取代特征峰。便携式NMR设备适合现场快速验证。
气相色谱-质谱联用（GC-MS）适用于挥发性杂质分析，提供分子量信息以鉴别副产物。
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傅里叶变换红外光谱（FTIR）仪用于功能团鉴定，硝基伸缩振动在1520 cm⁻¹处明显。操作简便，适用于实验室日常监测。
为提升准确性，结合Karl Fischer滴定测定水分含量，避免水分影响。