高效液相色谱（HPLC）是检测4-氟苯甲腈纯度的首选工具。它能分离并定量杂质，检测限达0.01%。操作需C18柱和甲醇-水流动相，波长254nm。
核磁共振（NMR）用于结构确认，验证氟取代位置。¹H-NMR谱显示特征峰在7.0-8.0ppm。样品准备简单，溶于CDCl₃即可。
气相色谱（GC）适用于挥发性杂质分析，配备FID检测器。进样温度250°C，确保峰形对称。结合质谱（GC-MS）可鉴定未知杂质。
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红外光谱（IR）快速筛查官能团，C≡N伸缩峰在2220cm⁻¹。便携式FTIR适合现场检测。滴定法测定氟含量作为辅助。